近段時(shí)間銷售多次反映同行廠家銷售價(jià)格遠(yuǎn)低于成本,我們氫氧化鋁廠家本來就是薄利多銷的產(chǎn)品,鑒于這種不正常情況,公司派技術(shù)人員實(shí)地拜訪客戶,提取樣品,經(jīng)檢測(cè),多個(gè)客戶使用的氫氧化鋁產(chǎn)品中均添加了碳酸鈣,氫氧化鋁原材料2000多一噸,碳酸鈣200多一噸,小比例參假,在普通填料行業(yè)中反饋結(jié)果不會(huì)立馬體現(xiàn)出來,等下游終端發(fā)現(xiàn)問題就晚了。
下面教大家一個(gè)快速區(qū)分氫氧化鋁中是否摻有碳酸鈣,核心思路是 檢測(cè)碳酸根離子(CO?2?)的特征反應(yīng)。
以下是幾種從快到慢、從簡(jiǎn)易到精確的鑒別方法:
方法一:快速起泡法
這是推薦的方法,利用碳酸鈣與酸反應(yīng)生成二氧化碳?xì)怏w的特性。
所需物品:稀鹽酸、白醋(食用醋,效果稍慢但安全)、試管或小杯子、藥匙。
操作步驟:
取少量(約一藥匙)待測(cè)樣品粉末,放入試管或小杯中。
向其中加入適量稀鹽酸或白醋,完全浸沒粉末并稍過量。
立即觀察。
現(xiàn)象與判斷:
如果劇烈冒泡,產(chǎn)生大量無色無味的氣體:說明樣品中含有碳酸鈣。氣泡越多、越劇烈,通常意味著摻入的比例越高。
(化學(xué)反應(yīng):CaCO? + 2HCl → CaCl? + H?O + CO?↑)
如果粉末只是平靜地溶解,幾乎沒有氣泡產(chǎn)生:說明樣品是純的氫氧化鋁。
(化學(xué)反應(yīng):Al(OH)? + 3HCl → AlCl? + 3H?O)
優(yōu)點(diǎn):速度極快(幾秒鐘出結(jié)果)、操作簡(jiǎn)單、現(xiàn)象明顯、成本極低。
注意:氫氧化鋁也會(huì)與酸反應(yīng),但絕不產(chǎn)生氣泡。這是鑒別的關(guān)鍵。
方法二:加熱失重法(需天平,可半定量)
此方法利用氫氧化鋁和碳酸鈣的熱分解溫度不同來鑒別。
所需物品:電子天平(精度0.001g)、坩堝、馬弗爐或酒精燈(打火機(jī)不行,溫度不夠)。
操作步驟:
用天平精確稱量一份干燥的樣品質(zhì)量(記為M?)。
將樣品放入坩堝中,在850°C - 900°C的高溫下灼燒一段時(shí)間(確保氫氧化鋁完全分解為氧化鋁,碳酸鈣完全分解為氧化鈣)。
冷卻后,再次精確稱量灼燒后剩余物的質(zhì)量(記為M?)。
計(jì)算與判斷:
純氫氧化鋁的理論失重率:34.6% (因?yàn)?2Al(OH)? → Al?O? + 3H?O↑)
純碳酸鈣的理論失重率:44.0% (因?yàn)?CaCO? → CaO + CO?↑)
分析:如果測(cè)得的實(shí)際失重率 顯著大于 34.6%,則說明樣品中含有在高溫下會(huì)分解并失重的雜質(zhì),極有可能就是碳酸鈣。失重率越大,摻雜比例越高。
優(yōu)點(diǎn):可以大致估算摻雜比例,結(jié)果較準(zhǔn)確。
缺點(diǎn):需要設(shè)備,耗時(shí)較長(zhǎng)。
方法三:TG(熱重分析)法(精確,實(shí)驗(yàn)室級(jí)別)
這是科學(xué)、精確的方法,可以直接看到分解過程。
操作:將樣品送入熱重分析儀(TGA),程序升溫。
現(xiàn)象與判斷:
純氫氧化鋁:會(huì)在約200-300°C出現(xiàn)一個(gè)明顯的失重臺(tái)階(對(duì)應(yīng)失去結(jié)晶水)。
純碳酸鈣:會(huì)在約600-900°C出現(xiàn)一個(gè)明顯的失重臺(tái)階(對(duì)應(yīng)分解出CO?)。
摻有碳酸鈣的氫氧化鋁:會(huì)在200-300°C和600-900°C出現(xiàn)兩個(gè)獨(dú)立的失重臺(tái)階。通過計(jì)算第二個(gè)臺(tái)階的失重比例,可以非常精確地反推出碳酸鈣的含量。
優(yōu)點(diǎn):結(jié)果極其精確,能準(zhǔn)確測(cè)定含量。
缺點(diǎn):需要昂貴的儀器,無法現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。
總結(jié)與操作建議
方法 | 速度 | 所需設(shè)備 | 準(zhǔn)確性 | 適用場(chǎng)景 |
---|---|---|---|---|
1. 快速起泡法 | 極快(秒級(jí)) | 酸、試管 | 定性(是否含有) | 現(xiàn)場(chǎng)快速篩查、來料檢驗(yàn) |
2. 加熱失重法 | 慢(小時(shí)級(jí)) | 天平、高溫爐 | 半定量(估算含量) | 實(shí)驗(yàn)室定量分析 |
3. TG法 | 較慢(分鐘級(jí)) | 熱重分析儀 | 精確定量 | 實(shí)驗(yàn)室成分分析 |
給你的建議:
對(duì)于快速區(qū)分的需求,請(qǐng)直接使用方法一(加酸起泡法)。
具體操作優(yōu)化:
取一個(gè)已知的純氫氧化鋁樣品作為參照物。
同時(shí)取待測(cè)樣品和參照物,并列放置。
同時(shí)向兩者加入相同濃度和體積的稀鹽酸。
直接對(duì)比兩者產(chǎn)生氣泡的劇烈程度。如果待測(cè)樣品明顯比參照物產(chǎn)生更多氣泡,即可斷定其中摻有碳酸鈣。
這種方法幾乎無需成本,一秒就能看出區(qū)別,是工廠和實(shí)驗(yàn)室常用的快速鑒別手段。